Лабораторная посуда из стекла
Химические реактивы для лабораторий и лабораторных исследований
Лабораторный пластик
Измерительные приборы
Прочие лабораторные принадлежности
Изделия из фарфора
Резинотехнические изделия
Фильтровальные материалы
Лабораторное оборудование и приборы
Средства защиты
Лабораторная техника
Кварцевое лабораторное стекло
Российское боросиликатное стекло
Медицинские принадлежности
Подставки, штативы, держатели, чехлы
Силиконовые и резиновые трубки
Наборы юного химика
Бюджетное стекло и фарфор
Лабораторная мебель

Обезвоживание органических растворителей

  • Обезвоживанием растворителя называют процесс, Осушение органических растворителейпри котором из растворителя удаляется большая часть растворенной в нем воды. Обезвоженный растворитель называется абсолютным, а процесс — абсолютизированием, осушением.

    Для чего необходимо обезвоживание растворителей

    Растворители часто применяются в химических реакциях и синтезах с разными веществами. Эти вещества способны взаимодействовать с молекулами воды и влиять на ход основной реакции или синтеза. При этом может пострадать чистота эксперимента, характеристики выходного продукта, возможности его дальнейшего использования.

    Многие органические растворители содержат в своем составе воду, причем часто в больших количествах. Вода может быть частью не только растворителя, легко смешивающегося с водой (спирты, диметисульфоксид, диметилформамид), но и таких растворителей, которые в воде не растворяются. Например, диэтиловый эфир с водой не смешивается, тем не менее в нем может быть до 7% молекул воды.

    Диметилсульфоксид высокой очистки (Франция)Металлический натрийФосфорный ангидрид (фосфорпятиокись)
    Диметилсульфоксид высокой очистки (Франция)Металлический натрийФосфорный ангидрид (фосфорпятиокись)

    Методы обезвоживания растворителей

    Поглощение воды с помощью осушителей

    1. Абсорбция воды сорбентом, смешиваемым с осушаемым растворителем. В качестве такого сорбента можно использовать концентрированную серную кислоту, концентрированный раствор едкого кали и др.
    2. Адсорбция поверхностью твердого сорбента. Для удаления воды из растворителя часто используют оксиды алюминия и кремния.
      Применяются также молекулярные сита (цеолиты) с диаметром пор 3-4 Å, способные поглощать молекулы воды, но не крупные органические молекулы растворителя.
    3. Химическая сорбция реагентами, образующими с молекулами воды прочные соединения. Для такой очистки применяются оксиды фосфора (V), кальция, бария, металлический натрий.
    4. Частный случай хемосорбции — образование кристаллогидратов. В осушаемый орг. растворитель добавляются вещества, создающие с молекулами воды выпадающие в осадок кристаллогидраты. Осадок далее отфильтровывают, т.к. при повышении температуры раствора кристаллогидраты будут распадаться и выделять воду. Для абсолютизирования этим методом используют сульфаты магния, натрия и т.п.

    Высаливание воды из растворителя

    Процесс заключается в добавлении Обезвоживание органических растворителейк растворителю поваренной соли (если растворитель водорастворимый) или концентрированного раствора соли (если растворитель не смешивается с водой). Суть этого метода: вода легче соединяется с молекулами соли, чем с молекулами растворителя. Как правило, соединение соли с водой не смешивается с растворителем и легко отделяется с помощью делительной воронки.

    Разделение азеотропных смесей методом перегонки

    Часто бывает, что растворитель образует с водой азеотропную смесь, которую невозможно разделить перегонкой. В этом случае в раствор добавляют третий ингредиент, образующий азеотроп с водой при более низкой температуре кипения. Таким способом часто получают абсолютный этанол, добавив в него бензол.

    Практические советы для осушения твердыми сорбентами

    • Для каждого растворителя следует подбирать свой осушитель. То, что хорошо работает с одним веществом, может оказаться неэффективным и даже вредным для другого. Кроме того, некоторые осушители и органические растворители не совместимы. Например, спирты хорошо обезвоживаются металлическим натрием, а вот добавка натрия к хлорорганике, скажем, к дихлорметану, может привести к взрыву.
    • При определении количества вещества, нужного для осушения, рекомендуется брать его в два, иногда в три раза больше, чем требуется при расчетах. Добавлять адсорбент следует не сразу весь, а постепенно, разделив объем на две-четыре части.
    • Для абсолютизирования растворителя, в котором много воды, лучше использовать два типа сорбента. Сначала проводить осушение более дешевым реактивом, а досушивать — более дорогим и эффективным.
    • Сушку можно ускорить, если раствор периодически встряхивать.

     

  • Написать комментарий