Обезвоживанием растворителя называют процесс, при котором из растворителя удаляется большая часть растворенной в нем воды. Обезвоженный растворитель называется абсолютным, а процесс — абсолютизированием, осушением.
Для чего необходимо обезвоживание растворителей
Растворители часто применяются в химических реакциях и синтезах с разными веществами. Эти вещества способны взаимодействовать с молекулами воды и влиять на ход основной реакции или синтеза. При этом может пострадать чистота эксперимента, характеристики выходного продукта, возможности его дальнейшего использования.
Многие органические растворители содержат в своем составе воду, причем часто в больших количествах. Вода может быть частью не только растворителя, легко смешивающегося с водой (спирты, диметисульфоксид, диметилформамид), но и таких растворителей, которые в воде не растворяются. Например, диэтиловый эфир с водой не смешивается, тем не менее в нем может быть до 7% молекул воды.
Диметилсульфоксид | Металлический натрий | Фосфорный ангидрид (фосфорпятиокись) |
Методы обезвоживания растворителей
Поглощение воды с помощью осушителей
- Абсорбция воды сорбентом, смешиваемым с осушаемым растворителем. В качестве такого сорбента можно использовать концентрированную серную кислоту, концентрированный раствор едкого кали и др.
- Адсорбция поверхностью твердого сорбента. Для удаления воды из растворителя часто используют оксиды алюминия и кремния.
Применяются также молекулярные сита (цеолиты) с диаметром пор 3-4 Å, способные поглощать молекулы воды, но не крупные органические молекулы растворителя. - Химическая сорбция реагентами, образующими с молекулами воды прочные соединения. Для такой очистки применяются оксиды фосфора (V), кальция, бария, металлический натрий.
- Частный случай хемосорбции — образование кристаллогидратов. В осушаемый орг. растворитель добавляются вещества, создающие с молекулами воды выпадающие в осадок кристаллогидраты. Осадок далее отфильтровывают, т.к. при повышении температуры раствора кристаллогидраты будут распадаться и выделять воду. Для абсолютизирования этим методом используют сульфаты магния, натрия и т.п.
Высаливание воды из растворителя
Процесс заключается в добавлении к растворителю поваренной соли (если растворитель водорастворимый) или концентрированного раствора соли (если растворитель не смешивается с водой). Суть этого метода: вода легче соединяется с молекулами соли, чем с молекулами растворителя. Как правило, соединение соли с водой не смешивается с растворителем и легко отделяется с помощью делительной воронки.
Разделение азеотропных смесей методом перегонки
Часто бывает, что растворитель образует с водой азеотропную смесь, которую невозможно разделить перегонкой. В этом случае в раствор добавляют третий ингредиент, образующий азеотроп с водой при более низкой температуре кипения. Таким способом часто получают абсолютный этанол, добавив в него бензол.
Практические советы для осушения твердыми сорбентами
- Для каждого растворителя следует подбирать свой осушитель. То, что хорошо работает с одним веществом, может оказаться неэффективным и даже вредным для другого. Кроме того, некоторые осушители и органические растворители не совместимы. Например, спирты хорошо обезвоживаются металлическим натрием, а вот добавка натрия к хлорорганике, скажем, к дихлорметану, может привести к взрыву.
- При определении количества вещества, нужного для осушения, рекомендуется брать его в два, иногда в три раза больше, чем требуется при расчетах. Добавлять адсорбент следует не сразу весь, а постепенно, разделив объем на две-четыре части.
- Для абсолютизирования растворителя, в котором много воды, лучше использовать два типа сорбента. Сначала проводить осушение более дешевым реактивом, а досушивать — более дорогим и эффективным.
- Сушку можно ускорить, если раствор периодически встряхивать.