Подобрать оптимальный дефлегматор
Размеры дефлегматора следует подбирать в зависимости от следующих параметров:
- объем перегоняемой смеси;
- температура кипения смеси;
- требуемая степень чистоты фракции.
Чем длиннее дефлегматор, тем лучше он разделяет компоненты. В некоторых случаях допускается использовать вместо одного длинного дефлегматора два-три последовательно соединенных коротких. Главное, чтобы общая длина не превышала 90 см, т.к. даже очень летучие пары могут просто не преодолеть такую высоту, и перегонка станет невозможной.
Определиться со скоростью перегонки
От скорости перегонки напрямую зависит качество разделения смеси. Чем медленнее скорость перегонки, тем лучше разделяется смесь, но при этом увеличивается время перегонки. Оптимальным считается скорость, при которой в приемный сосуд поступает 1-2 капли конденсата в секунду (30-40 в минуту). Кроме этого, слишком высокая скорость может вызвать скопление флегмы в одном месте и нарушить процесс выхода паров из реактора.
Обычно скорость перегонки регулируют с помощью бани, добиваясь постоянной температуры и ее плавного повышения.
 |
|
|
| Дефлегматор 250-14/23-19/26 | Дефлегматор 350-19/26-29/32 | Дефлегматор 600-19/26-29/32 |
Улучшить теплоизоляцию дефлегматора
Дефлегматор без теплоизоляции плохо справляется с задачей разделения на фракции. Особенно важна теплоизоляция при перегонке высококипящих жидкостей.
Следить за количеством флегмы
Качество разделения зависит от количества образовывающейся флегмы. Хорошее разделение получается в том случае, если большая часть испаряющихся паров конденсируются в дефлегматоре и возвращается назад в реакционный сосуд.
Ректификация
Использовать вместо дефлегматора ректификационные колонки (в промышленности — колонны), которые позволяют разделять компоненты с разницей кипения в 7-10 и даже 1-2 градуса.
Ректификация отличается от дробной перегонки тем, что во втором случае используется последовательное многократное испарение и конденсация паров, а при ректификации перегонка непрерывная.
Теория ректификационной перегонки
Разделение смеси на компоненты происходит за счет двунаправленного теплообмена и физического обмена между паром и жидкостью. При испарении образуется неравновесная система пар-жидкость, при этом пар и жидкость двигаются в противоположном направлении, непрерывно контактируя друг с другом. Эта система стремится к равновесию, поэтому идущий вверх пар постоянно обогащается низкокипящими летучими компонентами, а жидкость — высококипящими, малолетучими. Таким образом, в верхней части колонки скапливается почти чистая фракция.
В зависимости от типа разделяемых смесей и реакционной температуры, ректификацию проводят:
- при атмосферном давлении для смесей с t кипения в интервале 30-150 °С;
- при повышенном давлении для низкокипящих смесей, например, смесей сжиженных газов;
- в вакууме — для высококипящих смесей.
В небольших лабораториях редко занимаются ректификационной перегонкой — это сложная задача, требующая не только дорогого специализированного оборудования, но и высокой квалификации сотрудников, хорошо знакомых с особенностями процесса. Применяются ректификационные колонки, которые отличаются от дефлегматора бо́льшими размерами, качественной теплоизоляцией (иногда даже обогревом) и наличием специализированного устройства. Это устройство — одно из главных деталей колонки, оно обеспечивает полную конденсацию паров и разделение конденсата на разнонаправленные потоки: для возврата в реактор и вывода в приемник.
Применение фракционной перегонки и ректификации
Основное назначение — разделение смесей, состоящих из нескольких компонентов на отдельные фракции.
- В нефте-, газопереработке (получение бензина, этилового спирта-ректификата, керосина, диз. топлива, растворителей) и нефтехимии.
- В химической отрасли (для выделения газов из воздуха, например, азота, кислорода, инертных газов).
- Для нужд фармакологии.
- В лабораториях для очистки реактивов, выделения продуктов химических реакций и синтезов.
- На ликеро-водочных заводах для получения сырья для алкогольных напитков.
- В быту для получения и очистки самогона.