Фракционная перегонка

03-04-2019 00:00

Под фракционной перегонкой понимают Фракционная перегонкапроцесс многократной дистилляции, результатом которого станет разделение сложной смеси, состоящей из нескольких ингредиентов, на отдельные фракции. Часто этот процесс еще называют дробной перегонкой.

Фракционная перегонка известна человечеству очень давно. Уже в 10-м веке персидский ученый и врач Авиценна описывал дистилляцию как способ получения эфирного масла.

Процесс основывается на различиях между составом жидкой перегоняемой смеси и образующегося пара. Сначала испаряются легколетучие вещества с низкой температурой кипения, они конденсируются в холодильнике и отводятся в приемный сосуд. Естественно, там окажется и какой-то процент веществ с более высокой температурой кипения. По мере того, как низкокипящая фракция будет уходить из реакционной смеси, температура перегоняемого раствора будет расти, и испаряющиеся пары будут состоять уже в основном из более высококипящей фракции. После конденсации их собирают в другой сосуд.

После того, как прошла первая дистилляция, полученные фракции перегоняют снова и снова, чтобы добиться максимальной чистоты каждого компонента исходной смеси.

 Холодильник Либиха, прямой, 400 мм, 14/23 Алонж АИО 29/32-19/26-65 ТС Колба плоскодонная, (шир. горловина) 500-50
Холодильник Либиха, прямой Алонж АИО 29/32-19/26-65 ТС Колба плоскодонная, (шир. горловина) 500-50


Для лучшего разделения фракций на выходе из реакционной колбы (до холодильника) применяются дефлегматоры. В дефлегматоре частично конденсируются пары более высококипящей составляющей. Образовавшийся конденсат называется флегмой, он стекает обратно в реакционный сосуд. Пары же более низкокипящей жидкости проходят в холодильник, после которого собираются в приемном сосуде.

Обычные лабораторные дефлегматоры позволяют разделять компоненты, кипящие с разницей температур не менее 30 °С. 

Устройство для фракционной перегонки

Аппарат не сильно отличается от установки для простой перегонки. В его конструкцию входят те же:

  • реакционная колба,
  • нисходящий холодильник Либиха (с водяным охлаждением для смесей с температурой кипения до +120 °С, и с воздушным охлаждением для более высококипящих),
  • насадка для отвода паров к холодильнику и алонж для сбора в приемный сосуд,
  • приемный сосуд;
  • баня, плитка, термометры.

Главное отличие — наличие вертикального дефлегматора. Он устанавливается в горловину реакционного сосуда. В его верхнюю горловину вставляют насадку для соединения с конденсатором. Верхний выход насадки закрывают пробкой или термометром.

В качестве дефлегматора обычно применяется елочный обратный конденсатор с большой эффективной поверхностью соприкосновения.

Процесс фракционной перегонки

Температуру паров доводят до температуры кипения первой фракции — низкокипящего компонента. Удерживая температуру на этом уровне, собирают в приемник эту фракцию с небольшим содержанием паров других компонентов.

После того, как содержание низкокипящей фракции в смеси уменьшается,Фракционная перегонка температура паров повышается. При превышении на 2-5 градусов, приемный сосуд меняют и начинают собирать промежуточную фракцию, состоящую из смеси паров разных компонентов.

Когда температура паров станет равна t кипения второй фракции, приемный сосуд снова меняют, и начинают собирать следующую фракцию. Промежуточную фракцию потом перегоняют или, если ее немного, утилизируют.

Перегонку продолжают до тех пор, пока в реакторе не останется около 2-3 мл жидкости.

После окончания перегонки смеси начинают перегонять полученные фракции, чтобы сделать их более чистыми.